Выпарительная чашка для чего
ПРОВЕДЕНИЕ ВЫПАРИВАНИЯ (1 2)
Для выпаривания применяют фарфоровые, стеклянные или эмалированные (рис. 450) чашки разных диаметров в зависимости от количества выпариваемого раствора. Для выпаривания необходимо налить раствор в чашку так, чтобы до краев ее оставалось не менее 2—3 см, если чашка большая; если же она небольших размеров, то жидкость должна занимать не больше 2/з высоты чашки.
Для выпаривания очень малых количеств раствора при аналитических работах применяют фарфоровые или платиновые тигли.
Раствор в зависимости от температуры кипения нагревают на водяной или другой бане или же на голом огне.
К нагреванию голым огнем следует прибегать только в исключительных случаях.
Сравнительно небольшие количества легко разбрызгивающихся или выделяющих газы веществ нагревают в особых, очень высоких, так называемых пальцевидных тиглях. Во время работы, пока разбрызгивание или выделение газов еще не закончилось, такой тигель должен находиться в сильно наклоненном, почти горизонтальном положении, при этом частицы вещества не теряются, а задерживаются на стенках тигля.
Пальцевидный тигель обычно изготовляют из платины, но в тех случаях, ког« да выпариваемое вещество или раствор не действуют на кварц, пальцевидный тигель можно изготовить из кварцевой трубки соответствующего Диаметра.
При выпаривании удобно пользоваться печью Финкенера (рис. 451). Она представляет собой жестяную квадратную коробку, открытую сверху и снизу, с несколькими боковыми прорезями, в которые вставляют металлические сетки. Увеличивая или уменьшая количество сеток, можно регулировать температуру нагревания.
Обогреваемый предмет, например тигель или выпа« рительную чашку, ставят на фарфоровый треугольник, положенный на верхнюю открытую часть печи. По су* ществу печь Финкенера является воздушной баней особого устройства.
Нужно соблюдать особую осторожность при выпаривании горючих растворителей (диэтиловый эфир, спирты, ацетон, бензин и др.). При выпаривании эфира и других огнеопасных органических растворителей с низкой тем» пературой кипения водяную баню периодически напол* няют горячей водой, так как пользование горелкой недопустимо.
При выпаривании обычно не заботятся об улавливании паров растворителей, даже органических. Только при работе с большими количествами последних улавливание нх может быть целесообразным. Для этого можно рекомендовать приспособление, изображенное на рис. 452,
Чашку для выпаривания следует брать без носика. На чашке укрепляют колпак таких размеров, чтобы чашка плотно входила в него. В горло вставляют пробку, через которую пропущены две трубки: одна — для притока воздуха, другая — для соединения с холодильником.
Холодильник соединяют с приемником (например, конической колбой), соединенным с вакуум-насосом. Протягивание воздуха или другого газа способствует более быстрому испарению растворителя.
В отдельных случаях для ускорения процесса упаривания растворов рекомендуется на поверхность жидкости направлять струю сухого воздуха или какого-нибудь неактивного газа через трубку, устанавливаемую на таком уровне, чтобы происходило колебание поверхности жидкости.
Если чашка имеет носик, то колпак помещают так, чтобы края чашки и колпака совпадали по возможности плотнее, а носик оставался свободным. Тогда в горло колпака не нужно вставлять трубку для притока воздуха, так как он будет поступать через носик. *
Более удобно, однако, сделать асбестовое или деревянное кольцо, которое кладут на края чашки и уже на него ставят колпак. При этом асбестовое кольцо должно быть предварительно покрыто раствором жидкого стекла чтобы предотвратить попадание волокон асбеста в чашку.
При аналитических работах, когда нужно заботиться, чтобы в выпарительную чашку не попали загрязнения из воздуха, над чашкой укрепляют специальную предохранительную воронку (рис. 453). Пары жидкости попадают в воронку и часть их выходит через ее отвод, часть же конденсируется на стенках, и образующаяся жидкость стекает в желобок, а из него по резиновой трубке — в приемник для конденсата (стакан или колбу).
В качестве предохранительной воронки можно применять химическую воронку большого диаметра (15 см) с коротко отрезанной трубкой. Воронку укрепляют немного в наклонном положении за конец трубки в штативе. При этом сконденсированные пары воды стекают только с опущенного края воронки.
Для тех же целей применяют деревянный обруч (рис. 454), обтянутый фильтровальной бумагой, который укрепляют над чашкой на расстоянии около 25 см от нее. Такой обруч имеет то преимущество перед стеклянными воронками, часовыми стеклами и т. п., что на ием не конденсируются пары жидкости и капли ее не могут падать обратно в выпарительную чашку.
Нередки случаи, когда при выпаривании вещество «ползет» по стенкам чашки и может даже выходить за края ее. Это происходит особенно часто при неравномерном обогревании раствора, когда верхняя часть чашки почти не нагревается. Поэтому рекомендуется погружать чашку в баню настолько, чтобы уровень налитого в нее раствора был не выше уровня жидкости в бане.
При аналитических работах для устранения «выползания», а также толчков рекомендуется обогревать главным образом верхнюю часть тигля или чашки, применяя для этих целей спираль из медной или латунной трубки.
Кольца этой спирали, в которую вставляют тигель или чашку, находятся на уровне жидкости или чуть выше его (рис. 455). Обогрев в таком случае проводят паром.
Точно такое же явление наблюдается при нагревании выпарительной чашки на кольцевой газовой горелке.
В редких случаях, когда нагревание до относительно Высокой температуры может привести к разложению веществ, выпаривание проводят поД уменьшенным давлением. Для этой цели применяют особый аппарат. Он представляет собой сосуд I, вставленный в масляную или водяную баню 4. В горло сосуда на пробке вставлена насадка 2 с пароотводной трубкой (подобно колбе Вюрца). В насадку вставляют капельную или делительную воронку 3 с длинным концом, доходящим почти до дна сосуда. Аппарат собирают так же, как и установку для вакуум-перегонки. Раствор, подлежащий упариванию, наливают в аппарат через делительную или капельную воронку.
Выпарительная чашка для чего
ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ ФАРФОРОВЫЕ
Laboratory porcelain ware and apparatus. Specifications
Дата введения 1982-01-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством приборостроения, средств автоматизации и систем управления
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.10.80 N 5174
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 07.10.92 N 1328
6. ИЗДАНИЕ (март 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июне 1982 г., сентябре 1984 г., июле 1986 г. (ИУС 4-82, 12-84, 10-86)
Настоящий стандарт распространяется на лабораторную фарфоровую посуду, предназначенную для проведения анализов: прямоугольные лодочки, предназначенные для определения зольности твердого топлива; лодочки для сжигания, предназначенные для прокаливания веществ при анализах; барабаны с крышками для шаровых мельниц, предназначенные для мокрого и сухого размола материалов минерального происхождения твердостью не выше 7 по шкале Мооса.
Стандарт распространяется на изделия, изготовляемые для нужд народного хозяйства и экспорта.
Стандарт не распространяется на изделия, предназначенные для специальных исследований и учебных целей.
Стандарт соответствует ГОСТ 29225 в части технических требований к посуде.
Термины и их пояснения указаны в приложении 1.
( Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1. ТИПЫ, ОСНОВНЫЕ ПАРАМЕТРЫ И РАЗМЕРЫ
1.1. Основные размеры и вместимость посуды должны соответствовать указанным на черт.1-15 и в табл.1-16.
Основные размеры и вместимость барабанов должны соответствовать указанным на черт.16 и в табл.17.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Лодочки должны изготовляться типов:
1.3. Основные размеры лодочек должны соответствовать указанным на черт.17, 18 и в табл.18, 19.
Фарфоровая лабораторная посуда. Стаканы, выпаривательные чашки, тигли, воронки Бюхнера, лодочки для прокаливания
Содержание
Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ перед стеклянной посудой: она более прочная, не боится сильного нагревания, в нее можно наливать горячие жидкости, не опасаясь за целость посуды, и т. д. Сегодня мы рассмотрим наиболее часто применяемую в лабораториях фарфоровую посуду.
Виды фарфоровой посуды
1. Стаканы бывают тех же видов и емкостей, что и стеклянные.
2. Выпарительные чашки широко применяются в лабораториях. Они бывают самых разнообразных емкостей, с диаметром от 3—4 до 50 см и больше.
3. Ступки применяют для размельчения твердых веществ.
4. Тигли – фарфоровые сосуды с фарфоровыми крышками.
5. Воронки Бюхнера отличаются от обычных стеклянных воронок тем, что они имеют перегородку с отверстиями.
6. Ложки-шпатели применяют в химических лабораториях для отбора вещества, для снятия осадков с фильтров и т. п.
7. Лодочки для прокаливания веществ при анализе бывают различных размеров. Их не покрывают глазурью. На одном бортике лодочки имеется кольцо, за которое можно зацепить крючком при вытаскивании лодочки из печи.
Классификация по составу фарфора
Фарфоровые изделия изготавливают из тонких смесей каолина, кварца, полевого шпата и алюмосиликатов. В зависимости от состава, массы и температуры обжига различают:
Мягкий фарфор – белый, просвечивается лучше, чем твердый фарфор, но менее термостойкий и прочный. По сравнению с мягким фарфором, твердый фарфор содержит больше каолина и меньше полевого шпата. Фарфоровые изделия покрывают тонким слоем глазури специального состава, которая обеспечивает высокую абразивную прочность и стойкость к воздействию кислот и щелочей. В зависимости от типа изделий и их назначения используют глазури разного состава: прозрачные, непрозрачные (глухие), цветные, матовые и др.
Применение в лабораторной практике
Фарфоровая лабораторная посуда очень востребована при проведении химико-аналитических опытов и различных видов вспомогательных работ как в химико-аналитических, так и в клинико-диагностических лабораториях.
Практически всегда изделия из фарфора в процессе изготовления покрываются очень тонким слоем специальной глазури – она повышает абразивную прочность, а кроме того, устойчивость к действию агрессивных кислот и щелочей. Важнейшим преимуществом фарфора, если сравнивать его со стеклом, можно назвать термостойкость и механическую прочность. Недостатком изделий из фарфора является то, что они тяжелы, непрозрачны и значительно дороже стеклянных.
Сверхтвердые сорта фарфора, которые используются для изготовления посуды для лабораторий без покрытия глазурью, выдерживают нагревание до 1300 °С, в то время как фарфор, покрытый этой глазурью, размягчается уже при 1200 °С. Вся лабораторная посуда из фарфора высоко устойчива к горячим кислотам. Воздействие фтористо-водородной и фосфорной кислот – исключение, они разрушают фарфор. Концентрированные растворы щелочей при нагревании разрушают фарфор.
Ссылка на источник
Блог «Лаборатория_» на Яндекс.Дзен, статья «Фарфоровая лабораторная посуда посуда (стаканы, выпаривательные чашки, тигли, воронки Бюхнера, лодочки для прокаливания)».
30.07.2021 12:08:30 | Автор статьи: Усачёва Вера
1 Область применения
Метод допускается применять для определения более высоких значений суммарной удельной альфа-активности радионуклидов разбавлением анализируемой пробы воды, но не более чем в сто раз.
Допускаются к применению другие методы определения, соответствующие требованиям 3.4 ГОСТ Р 51232.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9412-77 Марля медицинская. Общие технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 51232-98 Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
3 Определения и обозначения
В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями и обозначениями физических величин:
3.2 беккерель, Бк: Единица активности, равная одному ядерному превращению в секунду.
3.3 удельная (объемная) активность радионуклида: Отношение активности радионуклида в радиоактивном образце к массе (объему) образца.
3.4 альфа-активность радионуклида А a , Бк: Отношение числа испускаемых данным радионуклидом альфа-частиц D N a за время D t к этому интервалу времени
3.5 суммарная альфа-активность радионуклидов: Сумма альфа-активностей всех радионуклидов, присутствующих в счетном образце.
3.6 счетный образец: Определенное количество солевого остатка, полученного из пробы и помещенного в измерительную чашку, предназначенное для измерений его радиационных параметров на радиометре.
3.7 измерительная чашка: Сосуд, предназначенный для размещения счетного образца, геометрические формы и размеры которого соответствуют применяемому радиометру.
3.8 источник: Измерительная чашка с размещенным в ней счетным образцом;
4 Отбор проб
Пробу консервируют азотной кислотой из расчета 10 см 3 концентрированной кислоты на 1 дм 3 пробы воды или 20 см 3 разбавленной 1:1 кислоты на 1 дм 3 пробы воды. Если время от отбора до начала анализа пробы не более 4 ч, допускается не проводить ее консервирование.
Срок хранения законсервированных проб при температуре от 0 до 8 ° С не более 4 сут.
5 Средства измерений, оборудование и реактивы
Радиометр (альфа-радиометр или альфа-спектрометр, допускающий работу в режиме альфа-радиометра), обеспечивающий на нижней границе диапазона измерений суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в пробе погрешность не более 50 % при времени измерений не более 15 ч.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770.
Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169 и (или) градуированные по ГОСТ 29227.
Стаканы по ГОСТ 25336.
Чашки измерительные из алюминиевой фольги или нержавеющей стали толщиной 0,15- 0,25 мм, диаметром не менее 30 мм, глубиной не более 3 мм.
Пипетка полиэтиленовая вместимостью 1-5 см 3 с оттянутым носиком.
Плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью до 1000 Вт по ГОСТ 14919.
Лампа инфракрасная мощностью от 250 до 500 Вт.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Марля по ГОСТ 9412 или вата по ГОСТ 5556.
Шпатель из алюминиевой фольги или нержавеющей стали толщиной 0,2-1,0 мм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929.
Кальций сернокислый безводный, ч. д. а.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применять другие средства измерений, оборудование и реактивы с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
6 Подготовка к выполнению измерений
6.1 Приготовление растворов
6.1.1 Азотная кислота, разбавленная в соотношении 1:1
6.1.3 Градуировочные растворы радионуклида
6.2 Подготовка выпарительных и измерительных чашек и емкостей
6.3 Подготовка радиометра
Радиометр подготавливают к работе и устанавливают режимы проведения измерений в соответствии с инструкцией (руководством) по эксплуатации.
6.4 Приготовление градуировочных источников
6.5 Градуировка радиометра
6.6 Измерение скоростей счета (количества) фоновых импульсов
6.6.1 Измерение скорости счета (количества) фоновых импульсов радиометра
Скорость счета фоновых импульсов радиометра измеряют не реже одного раза в 10 дней.
Скорость счета фоновых импульсов радиометра с измерительной чашкой измеряют перед приготовлением источника.
Съемные части измерительной камеры радиометра и (или) измерительную чашку помещают в емкость, приливают раствор азотной кислоты ( п. 6.1.2 ) так, чтобы они были покрыты раствором, выдерживают в нем не менее 2 ч, сливают раствор азотной кислоты, промывают дистиллированной водой и высушивают.
Внутреннюю поверхность измерительной камеры радиометра протирают марлевым или ватным тампоном, смоченным этиловым спиртом.
Расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 1 мг.
6.7.2 При массе солевого остатка менее 0,5 г в выпарительную чашку, перемешивая, порциями приливают дистиллированную воду до образования суспензии. Суспензию переносят при помощи полиэтиленовой пипетки в предварительно взвешенную измерительную чашку. Носиком полиэтиленовой пипетки равномерно распределяют суспензию по всей поверхности измерительной чашки и выпаривают содержимое измерительной чашки до постоянной массы под инфракрасной лампой или на электрической плитке при слабом нагревании, не допуская кипения.
При неравномерном распределении остатка по дну измерительной чашки (определяют визуально) в чашку добавляют 1-1,5 см 3 этилового спирта, аккуратно перемешивают образовавшуюся суспензию носиком полиэтиленовой пипетки или тонкой фторопластовой палочкой, равномерно распределяя суспензию по всей поверхности измерительной чашки, и осторожно выпаривают этиловый спирт под инфракрасной лампой или на электрической плитке при слабом нагревании, не допуская кипения.
После охлаждения измерительную чашку с солевым остатком взвешивают. Массу солевого остатка (счетного образца) тс, г, вычисляют по формуле
Расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 0,5 мг.
6.7.3 При массе солевого остатка более 0,5 г его переносят в измерительную чашку при помощи шпателя следующим образом:
После охлаждения до комнатной температуры источник взвешивают. Массу счетного образца вычисляют по формуле (8 ). Расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 1 мг.
Если объем солевого остатка превышает вместимость измерительной чашки, для приготовления счетного образца используют часть полученного солевого остатка.
7 Выполнение измерений
Измерение должно быть закончено не позднее чем через 15ч после приготовления источника.
При использовании компьютерных систем сбора и обработки аналитической информации данные об источнике и результаты измерений фоновых импульсов и источника заносят в память компьютера (на магнитный носитель электронно-вычислительной машины).
8 Обработка результатов определения
После измерений по разделу 7 рекомендуется снова взвесить источник. За массу счетного образца принимают среднеарифметическое результатов масс, вычисленных по формуле (8 ), до и после измерений образца на радиометре.
Если масса солевого остатка после выпаривания 1 дм 3 пробы воды не более 20 г, допускается плотность пробы анализируемой воды принимать равной 1,0 г/см 3 (кг/дм 3 ).
9 Характеристики погрешности
От 0,05 до 1,0 включ.
9.4 Границу суммарной относительной неисключенной систематической погрешности измерений © вычисляют по формуле
9.5 Расчетную относительную погрешность измерений суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в анализируемой пробе воды d р вычисляют по формуле
10 Оформление результатов определения
11 Контроль качества результатов определения
Качество результатов определения контролируют не реже одного раза в 3 мес ( приложение В ).
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Приготовление градуировочных источников и растворов
Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости из полимерного материала не более 6 мес.
Поверхность измерительной чашки протирают ватным или марлевым тампоном, смоченным этиловым спиртом, и высушивают под инфракрасной лампой, затем взвешивают, определяя массу пустой измерительной чашки.
Равномерно распределяют раствор по поверхности измерительной чашки и выпаривают под инфракрасной лампой, не доводя его до кипения.
Активность счетного образца градуировочного источника без носителя Аг.и, Бк, равна активности Ао, Бк.
Допускается изготовлять не более восьми градуировочных источников с носителем разной поверхностной плотности.
При глубине измерительной чашки менее 2 мм допускается изготовлять не более шести градуировочных источников с носителем разной поверхностной плотности, наилучшим образом характеризующим поверхностную плотность счетного образца, приготовленного из анализируемой воды.
Выпарительную чашку вместимостью 10-50 см 3 тщательно моют горячей водой с моющим средством, затем протирают ее ватным или марлевым тампоном, смоченным этиловым спиртом, сушат под инфракрасной лампой и взвешивают, определяя массу пустой выпарительной чашки.
В выпарительную чашку с сульфатом кальция добавляют дистиллированную воду до полного смачивания порошка и тщательно перемешивают полученную смесь. Взвешивают выпарительную чашку с сульфатом кальция и дистиллированной водой, определяя ее массу.
Вычисляют активность внесенного раствора радионуклида Ао, Бк, по формуле (А.3 ).
Поверхность измерительной чашки протирают ватным или марлевым тампоном, смоченным этиловым спиртом. Сушат измерительную чашку под инфракрасной лампой. Взвешивают пустую измерительную чашку.
Солевой остаток из выпарительной чашки переносят в измерительную чашку при помощи шпателя. Размещают его ровным слоем по всей поверхности дна измерительной чашки и уплотняют с помощью шпателя.
Приливают в измерительную чашку 3-5 капель этилового спирта и сушат источник под инфракрасной лампой, не доводя до кипения.
Активность счетного образца градуировочного источника Аг.и, Бк, вычисляют по формуле
Приготовленные градуировочные источники маркируют.
Допускается использовать градуировочные источники, приготовленные и аттестованные специализированными предприятиями.
А.5 Контроль альфа-активности применяемых реактивов
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
Градуировка радиометра
Б.1 Радиометр градуируют для определения зависимости эффективности регистрации альфа-частиц от поверхностной плотности источника. Градуировку выполняют с помощью градуировочных источников разной поверхностной плотности.
Б.3 Для каждого из измеренных градуировочных источников активность его счетного образца на дату выполнения измерений A ( t ), Бк, вычисляют по формуле
Б.4 Для каждого из измеренных градуировочных источников вычисляют эффективность регистрации e o и случайную погрешность ее определения d e о по формулам:
Б.5 Абсолютную погрешность измеренной эффективности регистрации D e о вычисляют по формуле
Б.7 Случайную относительную погрешность градуировки радиометра d c вычисляют по формуле
Б.8 Полную относительную погрешность градуировки радиометра d г вычисляют по формуле
Для оценки полной относительной погрешности градуировки радиометра d г допускается проводить вычисления при значении величины d с = 0,1.
Б.9 Градуировку радиометра выполняют не реже одного раза в 3 года, а также при изменении диаметра или глубины измерительной чашки, изменении расстояния от дна измерительной чашки до детектора.
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(рекомендуемое)
Контроль качества результатов определения
В.2 Действительное значение суммарной альфа-активности радионуклидов в контрольной пробе Ак, Бк, вычисляют по формуле
Если это условие не выполняется, то проверяют техническое состояние радиометра, правильность подготовки счетного образца контрольного источника, проведения измерений, использования градуировочного раствора и повторяют процедуру контроля качества. При повторном получении неудовлетворительного результата проводят градуировку радиометра.
Ключевые слова: питьевая вода, суммарная удельная альфа-активность, альфа-радиометр, определение альфа-активности радионуклидов